水下能谱仪常见问题解决办法
更新时间:2021-11-03 点击次数:1284
水下能谱仪是一种分析物质元素的仪器,常与扫描电镜或者透射电镜联用,在真空室下用电子束轰击样品表面,激发物质发射出特征x射线,根据特征x射线的波长,定性与半定量分析元素周期表中B-U的元素,EDS可提供样品表面之微区定性或半定量之成份元素分析,以及特定区域之point、linescan、mapping分析。
水下能谱仪测试的时候经常测到有碳,氧或者是其他一些样品原本没有的元素,样品在存在,制样,转运的过程中和空气接触,样品表面会随机吸附空气中的一些低沸点VOC,包括烷烃类,芳烃类,烯烃类,卤烃类,酯类,醛类和酮类等物质,当吸附量达到EDS检测下*候,就会探测器检测到。我们最常见到的便是碳氧元素。
如果测到一些样品不该还有的金属元素,比如铝,铜等,我就要考虑是否来自于测试的载具,有时候可能会由于样品的太薄了,测试时候检测到了基底的元素。如果测到一些稀土元素,比如镧,锕,则有可能是因为噪音的峰太强了,仪器出现一些误判,这种情况直接把此类元素删除即可。
如果测试含硫的物质,出现钼,测试含铟的物质,出现钾,测试含溴的物质,出现铝。此时我们要考虑是否是遇到了重叠峰的现象。这种情况是因为某些元素的某些线系临街激发能相差太小了,导致结果出现误判。解决方法是增加大加速电压(该元素临界激发能的2-3倍),激发某些元素在其他线系的能谱峰:如Al(K1.49)和Br(L1.48)接近,可以增大电压至30kV,通过Br(K11.9)的能谱峰判定是否有Br。